Bij het meten van de warmte van het monster is het noodzakelijk om eerst de warmtecapaciteit van de calorimeter te bepalen en bij het kalibreren wordt de warmtecapaciteit over het algemeen 5 keer herhaaldelijk getest.Bereken de gemiddelde waarde en relatieve standaarddeviatie van de resultaten van 5 herhaalde tests, en de relatieve standaarddeviatie mag niet hoger zijn dan 0,20%;als het 0,20% overschrijdt, verzin dan nog een test en neem de gemiddelde waarde van de resultaten van 5 keer die aan de vereisten voldoen, en bevestig deze op 1J/K als de warmtecapaciteit van het instrument.Als de relatieve standaarddeviatie van de resultaten van elke 5 keer meer dan 0,20% wordt gecontroleerd, moeten de testomstandigheden en bedieningstechnieken zorgvuldig worden gecontroleerd en moeten de problemen worden gecorrigeerd, waarna de kalibratie opnieuw moet worden uitgevoerd en alle bestaande resultaten moeten worden weggegooid heeft de voordelen van eenvoudige en handige bediening, minder invloed van de buitenwereld en nauwkeurige resultaten).

Voordat u de nieuwe calorimeter gebruikt, moet u het effectieve werkbereik van de warmtecapaciteit bepalen.De methode bestaat uit het uitvoeren van ten minste 8 warmtecapaciteitskalibratietests met benzoëzuur, waarbij de massa van benzoëzuurtabletten in het algemeen varieert van 0,7 g ------ 1,3 g, of de massa van benzoëzuurtabletten bepaald volgens het bereik van calorische waarden (temperatuurstijging) die waarschijnlijk betrokken zijn bij het monster dat wordt gemeten.Op elk van de twee eindpunten worden ten minste 2 replicaatbepalingen uitgevoerd.Zet vervolgens de temperatuurstijging uit tegen de waarde van de warmtecapaciteit met behulp van de temperatuurstijging Δt (tn-t0) als de horizontale coördinaat en de warmtecapaciteit E als de verticale coördinaat.Als er geen duidelijke systematische verandering is in de waarde van de warmtecapaciteit die wordt waargenomen in de grafiek over het hele bereik, kan de warmtecapaciteit van de calorimeter als een constante worden beschouwd;als er een duidelijke correlatie is tussen de waargenomen warmtecapaciteitswaarde en de temperatuurstijging, wordt de relatie tussen E en △t als volgt verkregen door de methode van eendimensionale lineaire regressie

E=a+b△t

en bereken de geschatte variantie en relatieve standaarddeviatie van de lineaire regressievergelijking, de relatieve standaarddeviatie mag niet groter zijn dan 0,20%.Alle resultaten moeten worden meegenomen in de berekening, behalve de testresultaten van onvolledige verbranding* die moeten worden weggegooid.Als de precisie aan de vereisten voldoet, kan de gebruikte warmtewaarde worden bepaald door de bovenstaande vergelijking op basis van de werkelijke temperatuurstijging △t bij het bepalen van de warmte van het monster.

Als de precisie niet aan de vereisten voldoet, moet een nieuwe set kalibraties worden uitgevoerd nadat de oorzaak is gevonden en het probleem is opgelost.

De gekalibreerde waarde van de warmtecapaciteit is 3 maanden geldig en dient na deze periode opnieuw gekalibreerd te worden*.De volgende omstandigheden moeten echter onmiddellijk opnieuw worden getest:

A.Vervanging van de calorimetrische thermometer;

B.Vervanging van grote onderdelen van de calorimeter zoals zuurstofwervels, verbindingsringen

C.Het temperatuurverschil tussen de gekalibreerde warmtecapaciteit en de binnencilinder bij het bepalen van de warmteontwikkeling is meer dan 5K;

D.Nadat de calorimeter een grote verhuizing heeft ondergaan.

Als er geen significante verandering is in het calorimetrische verwarmingssysteem, mag het verschil tussen de opnieuw gekalibreerde warmtecapaciteitswaarde en de vorige warmtecapaciteitswaarde niet meer zijn dan 0,25%, anders moet de testprocedure worden gecontroleerd en moet het probleem worden opgelost voordat opnieuw wordt gekalibreerd.